电子产品用聚酰亚胺薄膜的生产过程(原创)
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电子产品用聚酰亚胺薄膜的生产过程(原创)

发布时间:2019-02-23 03:27:06

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  聚酰亚胺薄膜的生产基本上是二步法,第一步:合成聚酰胺酸,第二步:成膜亚胺化。成膜方法主要有浸渍法(或称铝箔上胶法)、流延法和流涎拉伸法(双轴定向拉伸法)。采用流涎法生产的PI上很少量的得到使用。拉伸法(双轴定向法)生产的薄膜,性能有显著提高,但工艺复杂生产条件苛刻,投资大,产品价格高,可获得高尺寸稳定性、低吸湿性等高质量的薄膜产品。挠性覆铜板采用的聚酰亚胺薄膜是选用此法制成的品种。

  早期,杜邦公司开发的聚酰亚胺薄膜是属均苯型的。这类薄膜是由均苯四酸二酐(PMDA)与芳香族二胺在极性溶剂中缩聚反应,生成中间体聚酰胺酸,然后经流延、去除溶剂,脱水闭环(亚胺化),由聚酰胺酸转化为聚酰亚胺。

  流涎法生产PI薄膜的过程为;将聚酰胺酸(PAA)溶液均匀流布到一个连续运转的金属带上,并随金属带的运动经过一个干燥箱以蒸发掉一部分溶剂,经过部分干燥的PAA薄膜可由金属带上剥离,再经过加热辊筒的作用进行干燥,然后再骤冷、卷取,就可以得到连续长度的薄膜。这样一种过程就叫做流涎。在流涎成型过程中由于要蒸发溶剂,而且溶剂的价格较高,这就需要增加溶剂回收系统以降低成本。溶液流涎法制PI薄膜的工艺过程见下图所示。

  消泡后的聚酰胺酸(PAA)溶液,由不锈钢溶液储罐经管路压入前机头上的流涎嘴储槽中。钢带以图所示方向匀速运行,将储槽中的溶液经流涎嘴前刮板带走,而形成厚度均匀的液膜,然后进入烘干道干燥。

  洁净干燥的空气由鼓风机送入加热器预热到一定温度后进入上、下烘干道。热风流动方向与钢带运行方向相反,以便使液膜在干燥时温度逐渐升高,溶剂逐渐挥发,增加干燥效果。

  聚酰胺酸薄膜在钢带上随其运行一周,溶剂蒸发成为固态薄膜,从钢带上剥离下的薄膜经导向辊引向亚胺化炉。

  亚胺化炉一般为多辊筒形式,与流涎机同步速度的导向辊引导聚酰胺酸薄膜进入亚胺化炉,高温亚胺化后,由收卷机收卷聚酰亚胺薄膜从深冷-269℃至高温+400℃范围内仍能显示优异的物理、力学和电气性能。

  产品制造好后,均要对其拉伸强度、断裂伸长率、工频电气强度、表面电阻率、体积电阻率等进行测试。

  流涎法生产PI薄膜,长度不受限制,剥离方便,平整性好,厚度均匀。但对设备精度要求较高;而且PAA溶液的粘度较大,消泡过滤比较困难,生产速度较慢。因此,流涎法主要用于熔融温度高,熔体粘度大等不宜用挤出或压延法成型的塑料品种,或分解温度与熔融温度很接近的塑料品种。

  在加热条件下,薄膜沿平面坐标中一个(单轴)或两个(双轴)方向进行拉伸,使得大分子链沿拉伸方向伸展排列以改变薄膜的某些性能,这样的过程叫做塑料薄膜的拉伸取向。一般来说,拉伸适用于改善热塑性材料的机械性能。制备塑料薄膜的拉伸法,有单轴拉伸和双向(双轴)拉伸法之分。

  单轴拉伸的设备比较简单,然而,它虽然在拉伸方向上加强了材料的力学性能,却同时在垂直方向上使得材料的力学性能甚至不如未拉伸的。因此,人们对双轴拉伸的兴趣日益浓厚。双向(双轴)拉伸可以使分子链沿平面取向,从而使材料有良好的平面性能。双向(双轴)又可分为二次拉伸和一次拉伸。所谓二次拉伸,即利用一组不同钻速的辊筒,先平行于轴向拉伸到一定倍数(纵向拉伸),再利用夹具导轨上逐渐扩大的张角垂直于轴向拉伸一定倍数(横向拉伸)。

  双向拉伸法一般是在流涎法后面加上拉伸定向装置,膜加热到指定温度,进行大幅拉伸,使分子链在很大程度上顺着拉伸方向整齐排列,一个方向为单向,横竖则为双向拉伸。拉伸后强度好3-5倍,耐热,耐寒性改善,物理等性能显著提高。高质量的膜都用此法。在性能上(尺寸稳定性等)有高要求的FCCL,都采用双轴定向法生产的PI薄膜。

  PI薄膜采用的拉伸法,现在又细分为单一的拉伸法和流涎一拉伸法两类。目前后业界更为推崇些。流涎一拉伸法制备PI薄膜,是先把PAA溶液流涎形成的薄膜,蒸发掉一部分溶剂,形成薄膜,在聚酰胺酸阶段,然后进行定向拉伸,使分子链产生一定程度的规整排列。这样有利于产品性能的均衡、稳定一致。

  (1)同一品种的拉伸薄膜,由于拉伸比、拉伸速度、拉伸温度等工艺参数的不同,其产品最终的结构性能往往有很大的不同。一般可归纳为两点:其一,在规定的拉伸比和拉伸温度下,拉伸速度越快则分子定向程度越高。其二,在规定的拉伸速度和拉伸温度下,拉伸比越大则分子定向程度越高。

  (2)高聚物有无结晶倾向,其拉伸的具体实施过程不同。对于没有结晶倾向的高聚物,拉伸比较容易,可以直接进行拉伸,分子量比较大时,分子链的定向程度较低。聚合物的结晶对拉伸过程有明显的影响,结晶聚合物在拉伸时,不易使取向度提高。因此聚合物在拉伸前应尽量不含结晶相。其方法是将聚合物加热到熔点以上破坏结晶,然后骤冷以保持无定形态。其次,拉伸过程使大分子规整排列,有可能形成诱导结晶。另外,即使在恒温室内进行拉伸,如果被拉伸薄膜的厚度不均匀或散热不良,整个过程实际上也是不等温的,所得制品的质量比较差。因此,具有结晶倾向的高聚物最好在温度梯度变化的情况下进行拉伸。

  (3)热处理条件的影响。拉伸薄膜经热处理的目的在于保持薄膜的尺寸稳定性,防止受热收缩。对于无结晶倾向的高聚物而言,热处理使已经拉伸定向的短链分子和分子链段松弛,但不影响大分子链的主要定向部分。对于有结晶倾向的高聚物,热处理使高聚物保持足够的结晶度以防止收缩。其中的关键技术在于把握适当的热处理温度。

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